氢氧化钾乙醇溶液的配置与标定是化学分析中的重要步骤,以下是详细操作方法和注意事项:
一、配置方法
计算所需溶质质量
根据公式:
$$c(KOH) = \frac{m}{V}$$
其中,$c$为浓度(mol/L),$m$为氢氧化钾(KOH)的质量(g),$V$为溶液体积(L)。例如配制0.1mol/L的溶液,需称取8g KOH(摩尔质量40g/mol)溶解于50mL水中,再稀释至1000mL。
溶解与稀释
- 将KOH固体置于聚乙烯容器中,加入少量无水乙醇(约5mL)溶解,避免直接接触水防止腐蚀。
- 用95%乙醇将溶液稀释至1000mL,密闭放置24小时,确保完全溶解且无明显沉淀。
转移与澄清
- 用塑料管虹吸上层清液转移至另一聚乙烯容器中,避免残留浑浊液。
二、标定方法
基准试剂准备
- 使用邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)作为基准试剂,需称取0.75g(摩尔质量204.22g/mol)于105-110℃烘箱中干燥至恒重。
- 将干燥后的KHC8H4O4溶解于50mL无二氧化碳水中,加入2滴酚酞指示剂(10g/L)。
滴定操作
- 将配制好的KOH-乙醇溶液装入碱式滴定管,调节至“零”刻度。
- 用KHC8H4O4溶液滴定至指示剂呈粉红色且30秒不褪色,记录消耗的KOH-乙醇溶液体积$V_1$。
空白试验
- 用KHC8H4O4溶液滴定未加KOH的乙醇溶液,记录体积$V_2$,用于校正滴定误差。
浓度计算
根据公式:
$$c(KOH) = \frac{m}{V_1 - V_2} \times \frac{1000}{M}$$
其中,$m$为KHC8H4O4的质量(0.75g),$V_1$和$V_2$为滴定体积,$M$为KHC8H4O4的摩尔质量(204.22g/mol)。
三、注意事项
试剂选择
- 使用无水乙醇作为溶剂,避免使用含二氧化碳的乙醇。
- 标准滴定管需用棕色玻璃瓶保存,防止光照和乙醇挥发。
操作规范
- 溶解KOH时佩戴防护装备,避免腐蚀性液体溅伤。
- 滴定过程中保持溶液温度稳定,避免影响滴定结果。
结果验证
- 多次重复标定,确保相对偏差≤±0.1%。
- 定期检查滴定管和容量瓶的清洁度,避免交叉污染。
通过以上步骤,可准确配制和标定氢氧化钾乙醇溶液,满足化学分析需求。